微量水分測(cè)定儀(yí)采用了(liǎo)先進的(dí)自動控(kòng)製電(diàn)路和大電解(jiě)電流及電流自(zì)動控製(zhì)技術,使儀器實現了智能化。增設了近終點(diǎn)報警提(tí)示功(gōng)能(néng),使滴(dī)定(dìng)近(jìn)終(zhōng)點(diǎn)時(shí),操(cāo)作(zuò)者(zhě)有所警示,以(yǐ)減(jiǎn)緩(huǎn)滴定的(dí)速度(dù)。避(bì)免因(yīn)過(guò)量(liáng)而(ér)影響(xiǎng)準確性(xìng)。外形(xíng)結構新穎(yǐng)輕便,工(gōng)作更(gēng)可靠,使用(yòng)更方便。分析(xī)速度快(kuài),操作(zuò)簡單,精度高(gāo),自動性強(qiáng)。具有自動(dòng)打印(yìn)功能,可將(jiāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果(guǒ),做(zuò)樣時間,樣(yàng)品編(biān)號(hào)自動打(dǎ)印出來。用(yòng)來分析(xī)低含量樣(yàng)品,靈(líng)敏度高
微量水分測(cè)定儀(yí)試劑(jì)的(dí)滴定
卡(qiǎ)爾-費(fèi)休(xiū)試(shì)劑的(dí)滴定度的標(biāo)定(dìng)準確(què)與否(fǒu),直(zhí)接關係到樣(yàng)品測定的(dí)準(zhǔn)確度,測試(shì)環境條件(jiàn)的不同,儀器(qì)整套裝置(zhì)的密(mì)封(fēng)性能(néng)如何(hé),對卡爾-費休(xiū)試(shì)劑(jì)滴定(dìng)度(dù)的變化(huà)影響很大,尤(yóu)其對測量準確度要求較高的(dí)樣(yàng)品。
卡(qiǎ)爾-費休(xiū)試(shì)劑主(zhǔ)要(yào)由(yóu)碘,二(èr)氧化(huà)硫,吡啶和(hé)甲醇組(zǔ)成的(dí)溶液(yè)。其(qí)中的二(èr)氧(yǎng)化硫與吡啶揮(huī)發性(xìng)*,對人(rén)體的危害(hài)很大(dà),操作時(shí)應在良(liáng)好(hǎo)的通風條(tiáo)件下進(jìn)行。尤(yóu)其(qí)是在換試(shì)劑(jì)時,要(yào)注意排風,以(yǐ)防止有害(hài)氣體吸(xī)人(rén)體內(nèi)。並戴上(shàng)防護眼鏡(jìng)與乳(rǔ)膠手(shǒu)套,避免有害試(shì)劑(jì)濺灑眼睛和手上,一(yī)旦(dàn)發生(shēng)試劑濺(jiàn)灑眼睛(jīng)和手(shǒu)上(shàng)要(yào)立即用流動(dòng)水衝(chōng)洗,嚴(yán)重者即送醫(yī)院(yuàn)治(zhì)療。
滴定度的標(biāo)定(dìng)原則上應(yīng)該在(zài)每天的(dí)樣品測(cè)試(shì)前(qián)進行。滴定(dìng)度(dù)的(dí)標定(dìng)可(kě)以(yǐ)用(yòng)具有一定含水量的(dí)標準(zhǔn)物質,有(yǒu)些標準物(wù)質是(shì)液(yè)體(tǐ)的,用(yòng)安培(péi)瓶(píng)封(fēng)裝.每(měi)次消耗(hào)一(yī)支(zhī),準(zhǔn)確度高(gāo),費用(yòng)較(jiào)大:有些標準(zhǔn)物(wù)質(zhì)是(shì)固(gù)體(tǐ)的(dí),準確度(dù)高(gāo),對(duì)標(biāo)準物質(zhì)的保存要(yào)求較高。一(yī)旦(dàn)受潮就麻煩(fán)。
zui簡(jiǎn)單實用(yòng)的(dí)是(shì)純水標定(dìng)。用微量注(zhù)射器(qì)準確移取(qǔ)水(shuǐ)量(liáng),一般(bān)取10到30微(wēi)升(shēng)水量(liáng)進行(háng)標定,連(lián)續重復幾次,取平(píng)均值(zhí),求出卡爾-費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的(dí)滴定(dìng)度(dù)。但是有些(xiē)試驗室(shì)的檢(jiǎn)驗人員對(duì)卡(qiǎ)爾(ěr)-費(fèi)休試(shì)劑滴定度標定的(dí)含(hán)義並(bìng)不*清(qīng)楚,或者是不負責任(rèn)的惰性(xìng),竟(jìng)然會(huì)發(fā)生(shēng)一(yī)瓶(píng)試(shì)劑從(cóng)開(kāi)啟(qǐ)使用(yòng)進行一次滴(dī)定(dìng)度(dù)標定(dìng)以(yǐ)後一(yī)直(zhí)到(dào)試(shì)劑用完(wán),幾個(gè)月(yuè)時(shí)間(jiān)內(nèi)的樣(yàng)品(pǐn)測試(shì)始(shǐ)終用一個(gè)滴定(dìng)度的(dí)標定值(zhí),顯(xiǎn)然(rán)其(qí)中是有(yǒu)較大誤差的。
卡(qiǎ)爾(ěr)-費休(xiū)試劑(jì)的(dí)滴(dī)定度隨著(zhuó)使用(yòng)時間(jiān)的延長(cháng)是逐步變化的,相(xiāng)對(duì)於*天的滴(dī)定度(dù)誤(wù)差也(yě)隨之變(biàn)大(dà)。由此可見(jiàn)幾(jī)個月內(nèi)一直使用(yòng)zui初的滴定(dìng)度(dù)來(lái)計算測定值,對(duì)測定(dìng)值的誤差(chà)是(shì)較(jiào)大(dà)的。所(suǒ)以應(yīng)該(gāi)經(jīng)常對卡爾(ěr)-費休試(shì)劑(jì)進(jìn)行滴定(dìng)度(dù)的標定(dìng),應該根據試(shì)驗室的環境(jìng)溫(wēn)度(dù),濕(shī)度(dù)和儀(yí)器的封閉(bì)性(xìng)能(néng),以及試驗的(dí)要求,合(hé)理確(què)定對卡爾(ěr)-費(fèi)休(xiū)試劑滴定(dìng)度(dù)標定(dìng)的(dí)時(shí)間間(jiān)隔(gé),以確保測量(liáng)的準確度(dù)。而(ér)樣品(pǐn)測(cè)量的準(zhǔn)確(què)度與(yǔ)產品的質量有(yǒu)關(guān)。
微(wēi)量水分測(cè)定(dìng)儀電(diàn)極(jí)的保(bǎo)養(yǎng)
電(diàn)極是水(shuǐ)分測(cè)定儀的關鍵(jiàn)部(bù)件,電極表(biǎo)麵的汙染(rǎn)可直接(jiē)導(dǎo)致靈(líng)敏(mǐn)度降(jiàng)低(dī),有些(xiē)電(diàn)極長期(qī)應(yīng)用(yòng)於油(yóu)質(zhì)樣(yàng)品(pǐn)的分析,電(diàn)極(jí)表麵被油(yóu)質汙(wū)染(rǎn)後,靈敏度降(jiàng)低(dī),使(shǐ)得(dé)電極(jí)對(duì)終點的判斷遲鈍,造成卡(qiǎ)爾-費(fèi)休(xiū)試劑(jì)過(guò)量(liáng),終(zhōng)點(diǎn)反應(yīng)時溶(róng)液顏色偏(piān)深,此時(shí)必(bì)須清(qīng)洗電(diàn)極(jí)。盡(jìn)管肉眼看不到(dào)電極(jí)上(shàng)的(dí)汙(wū)染物(wù),但可以觀察(chá)到反(fǎn)應(yīng)遲(chí)鈍(dùn),直接影響測(cè)量準確性。因此電極(jí)使用一段(duàn)時期(qī)以後必(bì)須清洗。
當(dāng)靈敏度降(jiàng)低(dī),電(diàn)極受(shòu)汙(wū)染嚴(yán)重時。可用(yòng)紙(zhǐ)沾一點丙酮(tóng)擦電極(jí),但必須(xū)小(xiǎo)心翼翼,還(huán)必須(xū)等丙酮揮發(fā)*後方(fāng)可(kě)使用(yòng)。或者(zhě)將電極浸入稀硝酸(suān)溶液(yè)中24小時,然(rán)後(hòu)取出(chū),用清(qīng)水(shuǐ)漂(piāo)洗,濾紙(zhǐ)拭淨(jìng)。也可以(yǐ)用(yòng)重(zhòng)鉻酸(suān)鉀(jiǎ)溶液清(qīng)洗l分(fēn)鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電(diàn)極(jí)時(shí)間(jiān)不容許(xǔ),這時(shí)可(kě)用(yòng)急(jí)辦(bàn)法解(jiě)決電(diàn)極(jí)汙染(rǎn)的事(shì)件(jiàn)。用極細(xì)的(dí)沙紙輕輕擦磨電(diàn)極兩(liǎng)端(duān),濾(lǜ)紙拭淨後(hòu),即可見效(xiào)。
儀(yí)器如有(yǒu)一段時期(qī)不用(yòng),就(jiù)應將泵管及(jí)液路(lù)內的卡(qiǎ)爾(ěr)-費(fèi)休(xiū)試劑全部排(pái)完(wán),以(yǐ)避(bì)免(miǎn)因(yīn)試劑揮發(fā)引(yǐn)起結晶而堵(dǔ)塞(sāi)管(guǎn)路(lù);同(tóng)樣反應瓶內(nèi)的卡爾(ěr)-費(fèi)休(xiū)試劑也應排完(wán),電(diàn)極拭(shì)淨。在儀(yí)器的(dí)檢測中(zhōng)經常(cháng)可(kě)發(fā)現(xiàn),有(yǒu)關(guān)操作(zuò)人員(yuán)樣(yàng)品(pǐn)測(cè)定(dìng)結束(shù),電源一(yī)關(guān)了事(shì),對(duì)儀器(qì)的維(wéi)護和(hé)保養與測(cè)量的準確(què)度應(yīng)該是(shì)密切(qiē)相(xiāng)關的(dí)問題意(yì)識(shí)不(bù)足(zú)。