注(zhù)：使用濃硫酸(suān)時(shí)必須(xū)小(xiǎo)心，特(tè)別是在稀釋濃(nóng)硫酸時，應將濃硫酸緩慢(màn)注入水(shuǐ)中(zhōng)!
一(yī)，顯色試劑的(dí)配(pèi)製
（1）酸性(xìng)鉬(mù)酸銨溶(róng)液的(dí)配製(zhì)
①取50g鉬(mù)酸胺(àn)[（NH4）6MO7O244H2O]溶(róng)於(yú)約(yuē)500mL高純水中(zhōng)。
②取42mL濃(nóng)硫酸（比重(zhòng)1.84）在(zài)不(bù)斷攪拌(bàn)下緩慢加入到300mL高(gāo)純水中。
③將溶(róng)液(yè)①加入到(dào)溶液②中，然(rán)後(hòu)用(yòng)高純(chún)水稀釋到1L。
（2）10%草酸（或(huò)酒(jiǔ)石酸(suān)）溶(róng)液(yè)（質量/體積）的(dí)配製(zhì)
稱(chēng)取100g草酸（或(huò)酒石酸）溶於(yú)1000mL高(gāo)純水(shuǐ)。
（3）1-2-4酸還原劑的配製(zhì)
①稱取(qǔ)1.5g1-氨基(jī)2-萘酚(fēn)-4 磺酸(suān)[ H2NC10H5（OH）SO3H]和7g無(wú)水亞*（Na2SO3），溶於約(yuē)200mL高純水中(zhōng)。
②稱(chēng)取(qǔ)90g亞(yà)硫酸氫(qīng)鈉（NaHSO3），溶於約600mL高(gāo)純水中。
③將溶液(yè)①，②混(hùn)合後(hòu)用高(gāo)純水稀(xī)釋(shì)至1L，若(ruò)遇溶(róng)液渾(hún)濁(zhuó)時應(yīng)過(guò)濾後使(shǐ)用(yòng)。
注：高純水係(xì)指SiO2本底低於5μg/L的二次去離(lí)子水(shuǐ)。
二(èr)， 水(shuǐ)樣(yàng)的(dí)顯色(sè)方法(fǎ)
①取(qǔ)待顯色的水(shuǐ)樣100mL注入塑料(liào)杯(bēi)中，加入3mL酸(suān)性鉬(mù)酸銨溶液，混匀後(hòu)放置5min；
②加入3mL的10%草酸(suān)（或酒(jiǔ)石(shí)酸）溶液(yè)，混(hùn)匀(yún)後放置(zhì)1 min；
③加入2mL的1-2-4酸(suān)還原劑，混匀(yún)後放(fàng)置(zhì)8min。水(shuǐ)樣(yàng)即顯(xiǎn)色(sè)完(wán)畢(bì)。
三，“倒加藥”溶液（即(jí)零(líng)點(diǎn)溶液(yè)）
取100mL高純(chún)水(shuǐ)注入(rù)塑料杯(bēi)中(zhōng)，先(xiān)加入2mL的1-2-4 酸還原(yuán)劑，搖匀，再加入3mL的(dí)10%草酸(suān)（或酒石(shí)酸(suān)）溶(róng)液，搖匀，zui後加入3mL 酸(suān)性鉬酸(suān)銨溶液，搖匀(yún)即可(kě)。
提示：倒(dǎo)加藥(yào)溶液(yè)應(yīng)在(zài)配置(zhì)好後2分鐘之內使用，否則會(huì)產生一(yī)些微小(xiǎo)漂移。高純水係(xì)指SiO2 本(běn)底(dǐ)低於5μg／Ｌ 的二(èr)次(cì)去(qù)離子水。
四，校準液(yè)的(dí)配製（即(jí)校準儀(yí)器(qì)時(shí)所(suǒ)用(yòng)的(dí)標準(zhǔn)液(yè)）
注：（1）儀器出(chū)廠時附帶一瓶100μg/mL的矽(guī)酸根標準溶(róng)液。
（2）取(qǔ)用100μg/mL的矽酸根(gēn)標準(zhǔn)溶液(yè)的計(jì)算(suàn)公(gōng)式(shì)如(rú)下(xià)：
C標(biāo)×VmL=C校×V水……………………………………公式1
式中(zhōng)：
C標(biāo)——矽酸根標準溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度（100μg/mL）；
VmL——所要取矽酸根標準溶液的體(tǐ)積；
C校——所(suǒ)要配校(xiào)準溶液(yè)的濃(nóng)度；
V水——所取(qǔ)水(shuǐ)樣(yàng)的體(tǐ)積；
製備(bèi)方法如(rú)下：
以製備濃度(dù)為10μg/L的(dí)校(xiào)準(zhǔn)溶液(yè)1L為例說明(míng)如(rú)下(xià)：
注：由以(yǐ)上(shàng)公式1可知(zhī)，取(qǔ)待顯色的(dí)水(shuǐ)樣1L需取100μg/mL的矽酸根標準(zhǔn)溶液0.1mL。
<1>先向(xiàng)容積(jī)為1L的容(róng)量瓶(píng)中注(zhù)入少許(xǔ)高純(chún)水，然(rán)後用移液管(guǎn)取100μg/mL的(dí)矽酸(suān)根(gēn)標準(zhǔn)溶液0.1mL加入(rù)高(gāo)純氷(bīng)中，搖匀(yún)後用(yòng)高純水稀(xī)釋至(zhì) 1L；
<2>將以(yǐ)上(shàng)1L水(shuǐ)樣(yàng)注入塑料杯中，加入30mL酸(suān)性(xìng)鉬(mù)酸銨溶液(yè)，搖(yáo)匀(yún)後放(fàng)置5min；
<3>加(jiā)入30mL的10%草(cǎo)酸(suān)（或酒石酸(suān)）溶(róng)液(yè)，搖(yáo)匀(yún)後放(fàng)置1min；
<4>加入20mL的(dí)1-2-4酸還原(yuán)劑，搖匀(yún)後放置8min。校準(zhǔn)液配製完畢。
注：其(qí)他濃(nóng)度(dù)校(xiào)準液的(dí)配(pèi)製(zhì)方(fāng)法同上。
五(wǔ)， 矽儲備溶液(yè)（1000mg/L）
用(yòng)本方法(fǎ)製備(bèi)的(dí)儲備液(yè)可保(bǎo)存一年(nián)。
方法一：
稱(chēng)取1.000（±0.001）g經(jīng)（700～800）℃灼燒(shāo)過(guò)的二氧化(huà)矽(guī)（優級(jí)純），與（7～10）g已於（270～300）℃焙(bèi)燒(shāo)過的粉(fěn)狀無水碳酸(suān)鈉(nà)（優級(jí)純(chún)）置鉑(bó)坩(gān)堝內混(hùn)匀(yún)，在(zài)（900～950）℃下熔(róng)融2.5h。冷(lěng)卻(què)後，將坩堝(guō)放入硬質燒(shāo)杯中，用(yòng)熱(rè)的(dí)超(chāo)純水(shuǐ)溶解熔(róng)融物，放在(zài)水浴鍋(guō)上不斷攪(jiǎo)拌(bàn)。待熔融(róng)物全(quán)部(bù)溶解(jiě)後取出(chū)坩(gān)堝，以超(chāo)純水(shuǐ)仔細(xì)衝洗坩堝(guō)內外壁(bì)，待(dài)溶液冷卻至室(shì)溫(wēn)後，移入(rù)容(róng)積為1Ｌ的容量瓶(píng)中，用(yòng)超純(chún)水稀(xī)釋至刻度混匀後移入塑料(liào)瓶(píng)中(zhōng)儲存。此液(yè)應(yīng)*透(tòu)明，如有渾濁須(xū)重新配製。
方(fāng)法二：（低(dī)精度）
取(qǔ)3.133（±0.001）gzui高(gāo)純(chún)度氟矽酸(suān)鈉(nà)（Na2SiF6）倒入約600 mL高純水，轉(zhuǎn)入(rù)長頸瓶中用(yòng)高純(chún)水(shuǐ)配(pèi)成1 L，同樣(yàng)能(néng)得到1000mg/L的SiO2 溶液(yè)，保(bǎo)存在聚乙烯桶中。
在(zài)儀器校準時,用(yòng)高純水適(shì)當(dāng)稀釋(shì)標準儲(chǔ)備(bèi)溶(róng)液，在(zài)配製(zhì)過(guò)程中(zhōng)應用聚乙烯器(qì)皿，杜絕與玻(bō)璃(lí)器(qì)皿接(jiē)觸(chù)。所有(yǒu)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液盛(shèng)放(fàng)在塞緊蓋子(zǐ)的(dí)聚乙烯桶(tǒng)內(nèi)，這樣可以(yǐ)穩定(dìng)存放一(yī)年(nián)時間。但(dàn)是(shì)對1mg/L 以下(xià)的(dí)標(biāo)液隻(zhī)能現用(yòng)現(xiàn)配。當(dāng)需要(yào)100μg/L以(yǐ)下的(dí)標準(zhǔn)溶液(yè)時(shí)，推(tuī)薦使用(yòng)在(zài)計算(suàn)中(zhōng)許可(kě)的(dí)本底(dǐ)矽濃(nóng)度的高(gāo)純水。
