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產(chǎn)品(pǐn)分(fēn)類
Product Category卡(qiǎ)爾費(fèi)休容(róng)量法(fǎ)和(hé)電(diàn)量(liáng)法水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)的(dí)測定(dìng)原(yuán)理(lǐ)
卡(qiǎ)爾費休(xiū)法(fǎ)測定水(shuǐ)分(fēn)是(shì)一(yī)種電化學方(fāng)法。其(qí)原理是(shì)儀器的(dí)電解池(chí)中(zhōng)的卡(qiǎ)爾費休(xiū)試劑(jì)達到平衡(héng)時(shí)注入(rù)含水的樣品，水(shuǐ)參與(yǔ)碘(diǎn)，二氧(yǎng)化硫的氧(yǎng)化還原反應，在(zài)吡啶(dìng)和甲醇存(cún)在(zài)的情(qíng)況(kuàng)下，生(shēng)成氫碘(diǎn)酸吡(pǐ)啶(dìng)和甲(jiǎ)基(jī)硫(liú)酸吡(pǐ)啶，消(xiāo)耗(hào)了(liǎo)的(dí)碘(diǎn)在陽極(jí)電解(jiě)產生，從而(ér)使氧(yǎng)化還(huán)原(yuán)反(fǎn)應(yīng)不斷進行，直(zhí)至水(shuǐ)分全部耗盡為止(zhǐ)，依據(jù)法(fǎ)拉(lā)第電(diàn)解(jiě)定律，電(diàn)解產生(shēng)碘(diǎn)是同電解(jiě)時耗用的電量成正(zhèng)比例關係(xì)的，其(qí)反(fǎn)應如下(xià)：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在(zài)電解(jiě)過(guò)程(chéng)中(zhōng),電極反應如(rú)下:
陽(yáng)極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從(cóng)以上反(fǎn)應中可以看出，即(jí)1摩爾的碘氧化(huà)1摩(mó)爾的二(èr)氧化硫(liú)，需(xū)要(yào)1摩爾(ěr)的(dí)水(shuǐ)。所以是1摩爾(ěr)碘與(yǔ)1摩爾水(shuǐ)的(dí)當(dāng)量(liáng)反應(yīng)，即(jí)電(diàn)解碘(diǎn)的電量(liáng)相當(dāng)於(yú)電(diàn)解水的(dí)電量，電(diàn)解(jiě)1摩爾(ěr)碘需要2×96493庫(kù)侖電量(liáng)，電解1毫(háo)摩(mó)爾(ěr)水(shuǐ)需要電量為96493毫庫(kù)侖(lún)電(diàn)量(liáng)。
卡爾(ěr)費休容量(liáng)法(fǎ)測(cè)定水(shuǐ)分含(hán)量時，主要依據(jù)電化(huà)學反應(yīng)：
在(zài)反(fǎn)應(yīng)池(chí)的溶液(yè)中同(tóng)時存在I2和I-時(shí)，該(gāi)反(fǎn)應在(zài)電(diàn)極(jí)的(dí)正負(fù)兩端(duān)同時進行(háng)，即在(zài)一(yī)個電極(jí)上(shàng)I2被還原(yuán)，而(ér)在另(lìng)一個(gè)電極上I-被氧化，因(yīn)此(cǐ)在(zài)兩個電極之間有電流(liú)通過。如(rú)果溶液(yè)中隻有(yǒu)I-而(ér)無I2同時(shí)存(cún)在(zài)，則兩個電極(jí)間(jiān)沒(méi)有電流(liú)通(tōng)過。
卡(qiǎ)爾(ěr)費休試劑中含(hán)有效(xiào)成分吡(pǐ)啶和碘(diǎn)等(děng)物質，把(bǎ)其計(jì)量滴(dī)入反(fǎn)應(yīng)池(chí)，能(néng)與待測溶液(yè)中(zhōng)的(dí)水(shuǐ)發(fā)生(shēng)如下(xià)化學反(fǎn)應(yīng)：
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH（solvent）:2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O＋SO2＋I2＋CH3OH+ 3RN → 2RN•HI＋RN•HSO4CH3
該(gāi)反(fǎn)應持續進行，不(bù)斷(duàn)消(xiāo)耗水(shuǐ)，生成(chéng)I-，一直到反應(yīng)滴定(dìng)終(zhōng)點，水(shuǐ)分消(xiāo)耗完(wán)畢。這(zhè)時，溶(róng)液有微(wēi)量未發生反應(yīng)的(dí)卡(qiǎ)爾費休試劑存在(zài)，才(cái)能(néng)發生I2和I-同時存(cún)在的情況(kuàng)，兩(liǎng)個鉑(bó)電極之(zhī)間(jiān)的溶液開始導(dǎo)電，由電流指示(shì)達(dá)到(dào)終(zhōng)點(diǎn)，停(tíng)止滴(dī)定。從而(ér)通(tōng)過(guò)計量(liáng)已(yǐ)消耗的(dí)卡爾(ěr)費休試劑(jì)體(tǐ)積（容量）來標(biāo)定(dìng)溶(róng)液中的水分(fēn)含量。
卡爾費(fèi)休庫侖法（電量法）的測(cè)定原(yuán)理
電量法，是基於(yú)將試樣溶(róng)於含有一定(dìng)碘(diǎn)的(dí)特殊(shū)溶劑(jì)的(dí)電(diàn)解(jiě)液(yè)後，水即(jí)消(xiāo)耗碘，但所(suǒ)需的(dí)碘(diǎn)不再(zài)是用已標定過的(dí)含碘試劑去進行(háng)滴(dī)定，而(ér)是通(tōng)過(guò)電(diàn)解(jiě)過程(chéng)，使(shǐ)溶液(yè)中的(dí)碘離子(zǐ)在(zài)陽極(jí)氧化(huà)為碘(diǎn)：
I2 → 2e-+I2
所產生的(dí)碘又與樣品(pǐn)中的(dí)水反應(yīng)。其(qí)終(zhōng)點用雙鉑電(diàn)極(jí)指(zhǐ)示。當(dāng)電解液中碘(diǎn)濃度恢復到原(yuán)定濃度時，停止(zhǐ)電(diàn)解。然(rán)後(hòu)根(gēn)據(jù)法拉(lā)第電(diàn)解定(dìng)律(lǜ)：計算出(chū)待(dài)測試樣(yàng)的水分(fēn)含(hán)量(liáng)。
容量法(fǎ)和庫侖法(fǎ)的zui大區別(bié)在於(yú)I2的來(lái)源不(bù)同，容量(liáng)法(fǎ)中(zhōng)的I2來(lái)自(zì)於滴定劑，而庫侖(lún)法中I2則通(tōng)過(guò)電(diàn)解含I-離子(zǐ)的(dí)電解液產生。電解(jiě)的速(sù)度(dù)是有(yǒu)限的，所以(yǐ)當須要(yào)測量(liáng)的(dí)樣(yàng)品(pǐn)含(hán)水量比(bǐ)較(jiào)低時，用卡爾(ěr)費(fèi)休(xiū)庫侖法水分(fēn)儀(yí)，檢(jiǎn)測的(dí)速度(dù)不(bù)但快，而(ér)且(qiě)數(shù)據的平行(háng)性很(hěn)好(hǎo)。通(tōng)過(guò)電解池的電量與(yǔ)I（碘）量(liáng)是有著嚴(yán)格(gé)的定量(liáng)關(guān)係(xì)的(dí)，因(yīn)此庫侖(lún)法有(yǒu)著(zhuó)更高(gāo)的測量精(jīng)度。因此，就(jiù)應用而言(yán)，容量法更(gēng)適用(yòng)於(yú)水(shuǐ)分含量高的(dí)樣(yàng)品的(dí)測量(liáng)，而(ér)庫(kù)侖法(fǎ)則(zé)僅適(shì)用於微量(liáng)，痕量(liáng)水的測定。
電(diàn)話(huà)
微(wēi)信掃一掃(sǎo)
