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儀器概(gài)述
溶(róng)解(jiě)氧分析儀是我公(gōng)司生產的(dí)便(biàn)攜(xié)式電化學類分析(xī)儀(yí)之一(yī),為高智能(néng)化監測(cè)儀。配溶(róng)解氧(yǎng)電極(jí)，自(zì)動實現從毫(háo)克級到微克(kè)級的(dí)寬範(fàn)圍測(cè)量(liáng)，是(shì)檢(jiǎn)測鍋(guō)爐(lú)給水(shuǐ)，凝結水(shuǐ)，環保汙(wū)水等(děng)行業(yè)的(dí)液體中(zhōng)氧(yǎng)含量的專用(yòng)儀(yí)器(qì)。
工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)
目前，常(cháng)用的(dí)DO連(lián)續測定方法(fǎ)是隔膜(mó)電極法。其(qí)隔(gé)膜采用聚四(sì)氟(fú)乙(yǐ)烯纖維，聚(jù)乙烯(xī)等組成(chéng)，用(yòng)鉑(bó)金作(zuò)正(zhèng)電(diàn)極，鋁(lǚ)，鉛(qiān)作(zuò)負電極(jí)，兩(liǎng)金屬電(diàn)極浸(jìn)沒(méi)在電(diàn)解質(zhì)溶液中，電極和電解質溶(róng)液裝在有氧(yǎng)半透膜(mó)的小室(shì)內。當(dāng)把這種(zhǒng)電極浸入測(cè)定(dìng)水中(zhōng)，連通(tōng)電(diàn)流(liú)測定回(huí)路(lù)，水中的分子氧(yǎng)透過隔膜(mó)擴(kuò)散到電極表(biǎo)麵上，發生電極(jí)反(fǎn)應(yīng)。陽極發生(shēng)氧(yǎng)的(dí)還原(yuán)反(fǎn)應(yīng)，陰極(jí)進行(háng)氧(yǎng)化反(fǎn)應(yīng)，從而產生擴散(sàn)電流。其電流I可用(yòng)下式表(biǎo)示：
式中：
n——電極反(fǎn)應(yīng)時的(dí)電子傳(chuán)遞(dì)數(shù)；
F——法(fǎ)拉第常(cháng)數(shù)；
a——工作電極麵積；
P——隔(gé)膜(mó)透(tòu)過係數(shù)；
b——隔膜(mó)厚度；
C——水(shuǐ)中氧(yǎng)的濃度。
當電極參數一定時(shí)，在(zài)一定溫(wēn)度(dù)下(xià)，穩定後的擴散電(diàn)流(liú)與水樣中(zhōng)的氧(yǎng)濃度(dù)成正比。
電極(jí)工作原理
溶解氧電極以鉑(bó)金(Pt)作陰(yīn)極(jí)，Ag/AgCl作陽極，用矽橡膠(jiāo)滲透(tòu)膜(mó)作透氣膜(mó)。測(cè)量時(shí)，在陽(yáng)極(jí)和陰(yīn)極間(jiān)加(jiā)上(shàng)0.68V的極化電(diàn)壓，氧(yǎng)通(tōng)過滲(shèn)透膜在陰(yīn)極(jí)消(xiāo)耗(hào)，透(tòu)過膜(mó)的(dí)氧量與(yǔ)水(shuǐ)中溶解氧濃(nóng)度成正比(bǐ)，因而電極間(jiān)的極(jí)限(xiàn)擴散(sàn)電流(liú)與水中(zhōng)溶解(jiě)氧濃度成正比，表(biǎo)計(jì)檢(jiǎn)測(cè)此(cǐ)電流並經(jīng)運算變換(huàn)成氧(yǎng)濃度(dù)。同(tóng)時(shí)Pt1000鉑電(diàn)阻(zǔ)電(diàn)極(jí)檢(jiǎn)測(cè)溶(róng)液(yè)的(dí)溫度(dù)，並對(duì)氧(yǎng)濃(nóng)度(dù)進(jìn)行溫度補償(cháng)。
電極上的(dí)反(fǎn)應為：陰極(jí)(Pt)O2+2H2O+4e=4OH-陽極(Ag)4Ag+4Cl-=4AgCl+4e
電極(jí)結(jié)構
在最內部含鉑絲陰(yīn)極(jí)和熱敏(mǐn)電(diàn)極的(dí)玻璃棒，它(tā)被套(tào)在(zài)呈管(guǎn)狀的銀陽(yáng)極裏麵(miàn)，兩(liǎng)者組(zǔ)成電極(jí)內(nèi)體。內(nèi)體(tǐ)又被嵌(qiàn)入不(bù)鏽(xiù)鋼電(diàn)極杆中(zhōng)。
因電(diàn)極幾何(hé)尺寸合理，膜薄滲(shèn)透性(xìng)強，電極腔體內(nèi)的電解液成(chéng)分合理(lǐ)且(qiě)用(yòng)量少，使得電極(jí)的響(xiǎng)應速(sù)度較快(kuài)。國(guó)內(nèi)的(dí)一些(xiē)覆(fù)膜式氧電極(jí)腔(qiāng)體(tǐ)內(nèi)需要(yào)加(jiā)入(rù)20mL左(zuǒ)右的(dí)電解(jiě)液，本底氧(yǎng)消耗(hào)的(dí)時間就相(xiāng)當長(cháng)，造成(chéng)較長時(shí)間(jiān)無法(fǎ)投(tóu)入(rù)使用。
電(diàn)極存放
充(chōng)有(yǒu)電解(jiě)液並(bìng)套上保護(hù)套時，電(diàn)極可存放(fàng)2-3個月(yuè)。保(bǎo)護(hù)套可(kě)以減(jiǎn)少電(diàn)解液的幹(gān)涸。
若(ruò)需(xū)將電(diàn)極連續存(cún)放(fàng)2個(gè)月以上時(shí)，應(yīng)將(jiāng)膜(mó)體(tǐ)中(zhōng)的電解液倒(dǎo)掉，使(shǐ)陰(yīn)，陽(yáng)電(diàn)極(jí)保持(chí)幹燥,並(bìng)套上(shàng)保(bǎo)護(hù)套，此時(shí)不能將電極(jí)接(jiē)到二(èr)次表上通電極(jí)化。
電極(jí)極化(huà)
溶解氧(yǎng)電極初次使用，更換(huàn)電極(jí)填(tián)充(chōng)液或者(zhě)斷電5min以上時(shí)，與(yǔ)儀器(qì)連接(jiē)好通(tōng)電後，此(cǐ)時儀(yí)器(qì)不(bù)管在(zài)關機(jī)或(huò)者(zhě)開機狀態下都會(huì)給(gěi)電(diàn)極(jí)提供0.7v極化電壓(yā)，這時(shí)所(suǒ)進(jìn)行的就是(shì)極化，以使電極裏的(dí)化(huà)學體(tǐ)係達到(dào)平(píng)衡(héng)，降低零(líng)氧電(diàn)流，使電極穩定。開始(shǐ)時(shí)，電(diàn)極(jí)的(dí)電流(liú)較大，按指數規律下降，8h後(hòu)便(biàn)處(chǔ)於穩定態，在此(cǐ)期間的(dí)顯(xiǎn)示數(shù)據將逐漸降(jiàng)低(dī)，直(zhí)到穩定，隨(suí)後(hòu)才能進行標(biāo)定。
極化過程(chéng)需(xū)要8h，先將(jiāng)電極(jí)與(yǔ)儀(yí)器(qì)正確連接(jiē)，接(jiē)通(tōng)儀器(qì)電源(yuán)即(jí)可(kě)。如果是(shì)斷電時間(jiān)不(bù)長，極化(huà)時間會短一些(xiē)，可(kě)較快(kuài)地穩(wěn)定(dìng)。
注(zhù)：（1）應(yīng)保證儀表電量充(chōng)足，否則會(huì)造(zào)成電極不(bù)能*極化。
（2）可在(zài)充電時關機(jī)連接電極(jí)進行極化。
電(diàn)極(jí)標定
每隻(zhī)氧電(diàn)極(jí)都有(yǒu)自己(jǐ)的零(líng)點(diǎn)和斜(xié)率，而且隨著(zhuó)不(bù)斷(duàn)的使用(yòng)，電解(jiě)液(yè)因消耗(hào)會(huì)逐(zhú)漸減(jiǎn)少(shǎo)，零(líng)點和(hé)斜率就會(huì)發生(shēng)變(biàn)化(huà)。標定就是(shì)為(wéi)了得到電極(jí)的(dí)真實零點和斜(xié)率。
斜率標(biāo)定：在(zài)空氣(qì)中(zhōng)標(biāo)定電極(jí)的斜(xié)率(shuài)。
兩(liǎng)點標(biāo)定：在零氧環境中標定(dìng)電極(jí)的(dí)零點，在空氣中標定(dìng)電極(jí)的斜率。
對於(yú)電廠超(chāo)低(dī)濃(nóng)度(dù)的溶解(jiě)氧測(cè)量，特別(bié)是除(chú)氧器出(chū)口(kǒu)，含氧(yǎng)量極(jí)低(dī)，這(zhè)時(shí)零點是影(yǐng)響測量(liáng)準確度的關(guān)鍵因素，零點的準(zhǔn)確標定就(jiù)特別重要。
若(ruò)一定要標定(dìng)出零(líng)點，我(wǒ)們建議(yì)用(yòng)無水亞*溶(róng)解(jiě)於(yú)純(chún)水(shuǐ)中(zhōng)，形成“無氧(yǎng)水(shuǐ)"來(lái)標(biāo)定(dìng)零點。
出廠(chǎng)時(shí)，我們(mén)已經標定了電(diàn)極的零(líng)點和斜(xié)率。實際上，零點(diǎn)很穩定，在(zài)實(shí)際(jì)使(shǐ)用過(guò)程(chéng)中變(biàn)化很小，即使是(shì)更換(huàn)了電解液(yè)或(huò)隔膜後(hòu)，零(líng)點(diǎn)的漂移(yí)也很(hěn)小，所以，通常情(qíng)況(kuàng)下(xià)校(xiào)準儀(yí)器(qì)時，建議不標(biāo)定零(líng)點(diǎn)，隻標(biāo)定(dìng)斜率(shuài)（即空(kōng)氣校準）。
電極性(xìng)能檢查
為了(liǎo)檢(jiǎn)測電極性(xìng)能(néng)的(dí)好壞，可(kě)通過零(líng)氧測量(liáng)，定性地(dì)檢(jiǎn)測電(diàn)極的(dí)好(hǎo)壞(huài)。先將電極(jí)取出，置(zhì)於空氣中，穩定(dìng)一段時間後，記下濃(nóng)度值。看濃(nóng)度(dù)值(zhí)是(shì)否與(yǔ)附錄中的溫度(dù)與(yǔ)氧(yǎng)濃(nóng)度(dù)對應值相(xiāng)吻合，不(bù)吻(wěn)合(hé)就采用斜(xié)率標定(dìng)。再將電極(jí)置(zhì)於無(wú)氧水中，穩(wěn)定(dìng)一段時間後，微克(kè)級溶(róng)解氧(yǎng)電極(jí)應在10µg/L以下，毫克(kè)級溶(róng)解氧電極(jí)應在500µg/L以(yǐ)下(xià)。讀數超(chāo)出以(yǐ)上範(fàn)圍，往往是電(diàn)解液(yè)用盡(jìn)或隔(gé)膜(mó)損(sǔn)壞，應(yīng)更換(huàn)。
若更(gēng)換以後仍無效果，則基(jī)本(běn)上可以(yǐ)判斷是電極出現了(liǎo)問(wèn)題(tí)，請(qǐng)及時與時(shí)代(dài)新維的(dí)售後技(jì)術人員取(qǔ)得(dé)聯係(xì)，切(qiē)勿自(zì)行(háng)拆(chāi)開維(wéi)修(xiū)，以免造(zào)成更(gēng)大的損失。
相(xiāng)關(guān)儀(yí)器
台式溶解氧分(fēn)析儀TP351
便(biàn)攜(xié)式(shì)溶解(jiě)氧(yǎng)分析(xī)儀(yí)TP251
溶(róng)解(jiě)氧(yǎng)分析(xī)儀TP151
電(diàn)話
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