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抗燃油(yóu)氯含量測定儀(yí)安裝及(jí)溶(róng)液(yè)製備(bèi)

 更新時間(jiān):2021-10-11 點擊量:2885

抗(kàng)燃油氯含量測定儀


儀器(qì)概(gài)述(shù)

抗燃(rán)油氯(lǜ)含量測定儀TP683是(shì)按(àn)照DL433—1992《抗燃油(yóu)中氯(lǜ)含(hán)量測定法(fǎ)(氧彈法(fǎ))》設計(jì)生產(chǎn)的。用於測(cè)定抗燃油中氯的含量(liáng),可廣(guǎng)泛(fàn)應(yīng)用於電(diàn)力(lì),石(shí)油,化(huà)工(gōng),商檢及(jí)科(kē)研(yán)等部門(mén)。


適用(yòng)標準

抗燃(rán)油氯含量(liáng)測定儀TP683是(shì)按照DL433—1992《抗燃油中氯含量測定法(fǎ)(氧彈(dàn)法)》設計(jì)生(shēng)產的。用於(yú)測(cè)定抗(kàng)燃油(yóu)中(zhōng)氯的含量,但必須(xū)不(bù)存(cún)在(zài)其(qí)他(tā)鹵素(sù)和(hé)一(yī)些能(néng)生成不(bù)溶(róng)性(xìng)氯(lǜ)化物(wù)的(dí)金屬,用於(yú)測(cè)定(dìng)試油氯(lǜ)含(hán)量(liáng)低於5%的(dí)式(shì)樣。


工作原理

含氯的有機樣品在(zài)充滿氧(yǎng)氣的(dí)氧彈中燃(rán)燒,燃燒(shāo)後生(shēng)成(chéng)的氯化(huà)氫氣體(tǐ)被(bèi)鹼性*溶(róng)液吸(xī)收。吸(xī)收液用硝酸(suān)溶液調(tiáo)節pH值為(wéi)3~4,以二苯偶(ǒu)氮碳酰(xiān)肼(jǐng)和(hé)溴酚藍(lán)為指示(shì)劑,用xiao酸汞滴定(dìng)。測定(dìng)其(qí)含量(liáng)基本原(yuán)理的反(fǎn)應式如(rú)下:

2Cl+Hg→HgCl2

當過(guò)量(liáng)的(dí)xiao酸汞(gǒng)所離解出(chū)的汞(gǒng)離子與(yǔ)二苯偶(ǒu)氮(dàn)碳酰肼(jǐng)生成(chéng)淡紅色的(dí)絡合物時,即為(wéi)滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)。


儀器的(dí)安裝

配件(jiàn)檢查

開箱(xiāng)後(hòu),請(qǐng)按(àn)裝箱(xiāng)單核對(duì)儀器(qì)的型(xíng)號,規格及附件數量。

儀(yí)器安裝

位(wèi)置(zhì)要(yào)求(qiú)

1.抗燃油氯含(hán)量(liáng)測定儀(yí)TP683應(yīng)放置(zhì)在平坦(tǎn),幹淨,無灰塵的台麵(miàn)上。

2.抗燃(rán)油氯(lǜ)含(hán)量(liáng)測(cè)定儀(yí)TP683的(dí)安放位(wèi)置應無大(dà)的振動。

3.放(fàng)置抗燃(rán)油(yóu)氯(lǜ)含(hán)量測定儀(yí)TP683的(dí)位置應遠(yuǎn)離有害氣體或(huò)有(yǒu)液體滴落(là)的(dí)地方(fāng)。

4.確(què)保(bǎo)電源綫所經過(guò)的位(wèi)置接(jiē)觸不(bù)到高溫(wēn)的(dí)或(huò)有摩(mó)擦的物(wù)體。

儀器安裝(zhuāng),啟動

1.打(dǎ)開(kāi)抗燃油(yóu)氯含量(liáng)測(cè)定儀(yí)TP683包裝,檢查儀器的外殼(ké)有無破損。

2.按裝箱單(dān)核對(duì)儀器(qì)型號(hào)及配(pèi)件(jiàn)並檢(jiǎn)查(chá)儀器(qì)的工作狀(zhuàng)態(tài),使其符(fú)合說明書所(suǒ)規定(dìng)的(dí)工作環(huán)境和工作條件。

3.檢查抗(kàng)燃油氯含(hán)量(liáng)測(cè)定(dìng)儀TP683無(wú)誤後方(fāng)可進(jìn)行(háng)儀(yí)器(qì)的調試。

4.將(jiāng)抗(kàng)燃油氯含量測(cè)定儀(yí)TP683平(píng)穩的放在實(shí)驗(yàn)台麵(miàn)上,將(jiāng)電(diàn)源綫(xiàn)插(chā)入AC220V儀器(qì)三(sān)芯插座,儀器必須處於良(liáng)好(hǎo)的(dí)接地(dì)狀態。

5.待一切準備就緒(xù)後(hòu),打(dǎ)開(kāi)儀器的(dí)電源開關(guān),即(jí)可開(kāi)機。


溶液(yè)製備方(fāng)法

氯化(huà)鈉溶(róng)液

1)0.02mol/L氯(lǜ)化鈉(nà)溶液:將(jiāng)基(jī)準(zhǔn)氯(lǜ)化鈉在105℃烘(hōng)箱中(zhōng)烘2h,再放置(zhì)於幹燥(zào)箱中(zhōng)冷卻30min後,稱(chēng)取氯化鈉1.1688g倒(dǎo)入容積(jī)為(wéi)100mL的(dí)燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)。加少(shǎo)量(liáng)水溶(róng)解(jiě)後再轉移到1L的(dí)容量(liáng)瓶中,用(yòng)水(shuǐ)稀釋至1L。

2)0.001mol/L氯(lǜ)化(huà)鈉溶液:0.02mol/L氯(lǜ)化鈉溶(róng)液(yè)50mL,倒入容積(jī)為(wéi)1L的容量(liáng)瓶中(zhōng),用(yòng)水(shuǐ)稀釋至1L。

xiao酸汞(gǒng)溶液

1)0.01mol/Lxiao酸汞溶液(yè):將3.44gxiao酸汞溶於500mL濃度(dù)為0.1mol/L硝酸(suān)溶(róng)液(yè)中,靜置24h,過濾後用水稀釋(shì)至1L,並用0.02mol/L氯(lǜ)化鈉溶液按照規(guī)定的操(cāo)作方(fāng)法(fǎ)標(biāo)定此(cǐ)溶(róng)液的濃(nóng)度(dù)。

2)0.0006mol/Lxiao酸汞溶(róng)液(yè):取(qǔ)濃度(dù)為(wéi)0.01mol/Lxiao酸汞(gǒng)溶液(yè)60mL用水(shuǐ)稀釋(shì)至1L。並(bìng)用(yòng)0.001氯化(huà)鈉(nà)溶液按照規(guī)定(dìng)的操作方法標定(dìng)此溶液的濃度。


試驗(yàn)步驟(zhòu)

1)在坩堝(guō)中(zhōng)稱取試(shì)樣油0.4~0.7g(精確(què)至(zhì)0.0001g)。

2)取一(yī)段(duàn)點火絲,將其(qí)兩端分別與氧(yǎng)彈的兩(liǎng)極(jí)連接,再將(jiāng)盛試(shì)樣油的(dí)坩堝(guō)放在(zài)支(zhī)架上(shàng)。調節(jié)點火(huǒ)絲(sī)的位置(zhì),使(shǐ)僅與試(shì)樣(yàng)油接觸(chù)。並(bìng)注(zhù)意勿使點火(huǒ)絲(sī)接觸燃(rán)燒(shāo)坩堝,以免(miǎn)短路導(dǎo)致(zhì)點(diǎn)火失敗(bài),甚至燒壞(huài)坩堝。

3)在氧彈中加(jiā)入(rù)*2mL和(hé)濃(nóng)度為(wéi)0.1mol/L的*溶液(yè)10mL,擰緊氧彈(dàn)蓋。

4)在儀器(qì)後部(bù)接上氧氣導(dǎo)管,將(jiāng)氧(yǎng)彈(dàn)放入儀器中(zhōng)。緩慢充(chōng)入氧氣(qì),使充氧壓力(lì)達(dá)到(dào)3.0Mpa。

5)接(jiē)通儀(yí)器電(diàn)源,打(dǎ)開電源開關。檢測(cè)儀器(qì)運(yùn)行(háng)及(jí)設置(zhì)是否(fǒu)正常。

6)檢測(cè)正常後點擊“下(xià)一步(bù)",按(àn)提(tí)示下壓充氧手柄(bǐng),完(wán)成(chéng)氧(yǎng)彈充氧,使(shǐ)充(chōng)氧壓(yā)力達到(dào)3.0Mpa後將(jiāng)充(chōng)氧(yǎng)手柄立直。

7)再(zài)次確(què)定無誤後(hòu)點(diǎn)擊(jī)“啟動"鍵,人(rén)員(yuán)撤離到(dào)安全地方。儀器根據設(shè)置(zhì)參(cān)數進入倒計狀(zhuàng)態(tài),當(dāng)倒計時(shí)完(wán)成後,儀器(qì)點火係統自動點(diǎn)火,點火完成後(hòu)儀器(qì)冷卻風扇(shàn)自(zì)動打開,按(àn)照設(shè)定(dìng)的(dí)冷(lěng)卻時間進行冷(lěng)卻動作。

8)冷卻30min後,將氧(yǎng)彈從(cóng)儀器上取(qǔ)下,開啟放(fàng)氣(qì)閥放氣(qì),擰開(kāi)氧(yǎng)彈蓋,用80~100mL水(shuǐ)清洗(xǐ)燃(rán)燒用(yòng)坩堝(guō)和(hé)氧彈蓋及氧彈(dàn)蓋內壁(bì),衝洗(xǐ)至水(shuǐ)溶(róng)液(yè)呈中性,將全(quán)部(bù)清(qīng)洗(xǐ)液(yè)倒(dǎo)入(rù)錐形(xíng)瓶中。

9)在(zài)溶液中(zhōng)加入溴(xiù)酚藍(lán)指示劑3滴(dī),此時溶液呈藍色。用0.1mol/L硝酸(suān)中(zhōng)和(hé)至瓶(píng)中溶(róng)液呈黃色,再(zài)加(jiā)硝酸0.5mL,此時(shí)溶液(yè)pH值(zhí)為3~4.然後(hòu),再(zài)加入二苯(běn)偶氮(dàn)碳(tàn)酰(xiān)肼(jǐng)溶液(yè)0.5mL(10滴)。

10)用(yòng)0.001mol/L的xiao酸(suān)汞溶液滴定(dìng)至(zhì)溶液呈淡紅色,讀(dú)準至0.01mL。


計(jì)算(suàn)方法(fǎ)

按下列公(gōng)式計算(suàn)油(yóu)中氯含量:

抗燃油氯含量(liáng)計算公式.png

式中:

X—抗燃油(yóu)中(zhōng)氯(lǜ)含量(liáng)(%);

V1—試樣(yàng)油(yóu)消耗(hào)xiao酸(suān)汞(gǒng)體積(jī)(mL);

V2—空(kōng)白(bái)試驗(yàn)消耗xiao酸(suān)汞體(tǐ)積(jī)(mL);

M—xiao酸(suān)汞(gǒng)溶液(yè)的濃(nóng)度(dù)(mol/L);

W—試(shì)樣油(yóu)的重量(liáng)(g);

 

相關儀器:

抗燃(rán)油氯含量(liáng)測定儀TP683