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儀器概(gài)述
水溶(róng)性酸(suān)鹼測定(dìng)儀是按照中(zhōng)華人民共和國(guó)標準(zhǔn)GB/T259《石油(yóu)產品水(shuǐ)溶性(xìng)酸及(jí)鹼測定法(fǎ)》所規定(dìng)的方(fāng)法(fǎ)進(jìn)行(háng)的(dí)，適(shì)用(yòng)於按GB/T259所(suǒ)規(guī)定(dìng)的方法測(cè)定(dìng)液體石油產(chǎn)品，添加劑(jì)，潤滑脂，石(shí)蠟(là)及(jí)含(hán)蠟組(zǔ)分(fēn)的水溶性(xìng)酸(suān)及水溶(róng)性鹼(jiǎn)。
工作原理
水溶(róng)性(xìng)酸鹼(jiǎn)測定(dìng)儀用蒸餾水(shuǐ)或乙醇(chún)水(shuǐ)溶液(yè)抽提(tí)試樣中(zhōng)的水(shuǐ)溶(róng)性酸及水溶性鹼，然(rán)後(hòu)用(yòng)PH分(fēn)析儀(yí)測定抽提(tí)物(wù)的(dí)pH值，以(yǐ)判斷(duàn)有無(wú)水溶性酸(suān)或水溶(róng)性(xìng)鹼(jiǎn)的存在(zài)。
儀器校準
pH緩衝液(yè)校準
pH緩衝(chōng)液(yè)校(xiào)準是通(tōng)過(guò)使用標準緩衝液對水溶(róng)性酸鹼測定儀(yí)的(dí)校準，既可以(yǐ)校(xiào)準一點，也可以校準兩(liǎng)點(diǎn)，一點(diǎn)校準(zhǔn)是對(duì)儀器(qì)內部存(cún)儲的(dí)曲(qū)綫進(jìn)行平(píng)移，兩點(diǎn)校(xiào)準(zhǔn)會(huì)在儀器(qì)中(zhōng)建(jiàn)立(lì)一(yī)條毫(háo)伏值(zhí)與(yǔ)pH值之(zhī)間(jiān)對應的(dí)原(yuán)始(shǐ)曲綫(xiàn)，在正(zhèng)常測量過程(chéng)中，將所(suǒ)測(cè)得(dé)的樣品水(shuǐ)的毫伏值在曲綫上對(duì)應(yīng)，再經(jīng)溫(wēn)度補(bǔ)償，補償到25℃時(shí)的pH值(zhí)顯(xiǎn)示(shì)。 水(shuǐ)溶性酸鹼測(cè)定儀(yí)在(zài)初次使(shǐ)用(yòng)，更換(huàn)電極(jí)或長(cháng)時(shí)間(jiān)停用(yòng)後必(bì)須(xū)進行pH緩衝(chōng)液進行(háng)二(èr)點校(xiào)準。
準備工作：
（1）根據自己(jǐ)的情(qíng)況準(zhǔn)備(bèi)標準緩(huǎn)衝(chōng)液，每種(zhǒng)至(zhì)少250mL；
（2）盡可(kě)能使用(yòng)儀器可以(yǐ)自動識別(bié)的(dí)3種(zhǒng)標(biāo)準(zhǔn)緩衝(chōng)液，即(jí)（4.00，6.86，9.18）pH；
（3）盛放標液的(dí)燒杯若幹，在使用(yòng)前(qián)先用標準(zhǔn)緩(huǎn)衝液(yè)衝洗燒(shāo)杯至少(2～3)次。
水(shuǐ)樣測(cè)量(liáng)
水樣測(cè)試(shì)前應確保(bǎo)水(shuǐ)溶性(xìng)酸鹼測(cè)定儀已(yǐ)經過(guò)校(xiào)準(zhǔn)。設置好需(xū)要(yào)的參(cān)數，狀態。
按(àn)照以(yǐ)下(xià)方(fāng)法(fǎ)進行(háng)水(shuǐ)樣(yàng)測量(liáng)。
1，向(xiàng)塑(sù)料燒(shāo)杯中(zhōng)加(jiā)入(rù)約(yuē)100mL的(dí)待(dài)測水樣，用該(gāi)水(shuǐ)樣(yàng)清洗(xǐ)電極，燒杯(bēi)，然(rán)後(hòu)倒掉(diào)；
2，重復步驟(zhòu)1至少(shǎo)清(qīng)洗電極2遍(biàn)；
3，再取待測(cè)水樣100mL左(zuǒ)右，將(jiāng)電極放入(rù)盛有水樣(yàng)的燒杯中，保(bǎo)證電(diàn)極(jí)填充液麵高於測(cè)試樣(yàng)品液麵(miàn)1厘米(mǐ)以上(shàng)。待(dài)測量(liáng)數值(zhí)穩(wěn)定後，即可讀數。
4，測試完(wán)成(chéng)後將電(diàn)極(jí)戴上保護帽(mào)或浸(jìn)泡在(zài)3mol/L的(dí)KCl溶液中(zhōng)。
攪(jiǎo)拌(bàn)器使(shǐ)用(yòng)
1，把所需攪拌的(dí)燒杯(bēi)放在加熱盤(pán)正(zhèng)中，加(jiā)入溶液並把(bǎ)攪拌(bàn)子放在(zài)燒杯溶液(yè)中。
2，將(jiāng)溫度(dù)探(tàn)頭(tóu)固(gù)定(dìng)在(zài)橡(xiàng)膠夾頭上(shàng)，使(shǐ)金(jīn)屬棒伸到(dào)燒(shāo)杯中(zhōng)，注意金屬棒不能太(tài)下(xià)以(yǐ)免影(yǐng)響(xiǎng)攪拌子。
3，先插(chā)上(shàng)儀器(qì)電源(yuán)插頭，打(dǎ)開電源調(tiáo)速開關，指標燈亮，即開始(shǐ)工(gōng)作(zuò)，調(tiáo)速是(shì)由低(dī)速逐步(bù)調(tiáo)至高(gāo)速，不允許高速檔(dàng)直接起動，以(yǐ)免(miǎn)攪拌(bàn)子(zǐ)不同步(bù)，引起(qǐ)跳(tiào)動(dòng)。加(jiā)熱有(yǒu)開關控製(zhì)，打(dǎ)開(kāi)加(jiā)熱源(yuán)開關(guān)，選(xuǎn)擇所需(xū)的溫度(dù)，綠燈亮表(biǎo)明(míng)加(jiā)熱盤工作，紅(hóng)燈(dēng)亮(liàng)表(biǎo)明停止(zhǐ)加(jiā)熱(rè)盤工(gōng)作(zuò)，此(cǐ)時進入恒(héng)溫(wēn)狀態(tài)。
試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
準(zhǔn)備(bèi)工(gōng)作
試(shì)劑
pH=4.00的標(biāo)準緩衝溶(róng)液；
pH=6.86的標準(zhǔn)緩衝(chōng)溶液(yè)；
pH=9.18的(dí)標準緩衝(chōng)溶液；
95%乙醇(chún)：分析(xī)純；
濾紙：工業(yè)濾(lǜ)紙(zhǐ)；
溶劑油：符合(hé)GB1922《溶劑油(yóu)》中(zhōng)NY-120規定；
蒸(zhēng)餾水(shuǐ)：符合(hé)GB6682《實驗(yàn)室用水規格(gé)》中三(sān)級水(shuǐ)規定。
試樣製備
（1）將(jiāng)試樣(yàng)置(zhì)於玻(bō)璃(lí)瓶中，不超(chāo)過其容(róng)積(jī)的四(sì)分(fēn)之三(sān)，搖動(dòng)5min。粘(nián)稠的(dí)或石臘試樣應預先(xiān)加(jiā)熱至（50～60）℃再(zài)搖(yáo)動(dòng)。
（2）當(dāng)試樣為潤滑脂時(shí)，用(yòng)刮(guā)刀將試(shì)樣(yàng)的(dí)表層(céng)（3～5）mm刮(guā)掉，至少(shǎo)在(zài)不靠(kào)近容(róng)器(qì)壁的三分(fēn)之一(yī)處，取約(yuē)等量的(dí)試樣置(zhì)於(yú)玻璃錐形瓶中(zhōng)，並(bìng)小心地用(yòng)玻璃棒攪(jiǎo)匀。
（3）95%乙(yǐ)醇必須用甲基橙(chéng)或酚(fēn)酞(tài)指示劑調節，用(yòng)PH分析儀(yí)檢(jiǎn)驗呈中(zhōng)性(xìng)後，方可使用(yòng)。
試驗步聚(jù)
1，安裝(zhuāng)好儀器並校準(zhǔn)水溶性(xìng)酸鹼測(cè)定儀。
2，將(jiāng)清(qīng)洗幹(gān)淨的(dí)攪拌子(zǐ)放於(yú)1L的玻(bō)璃燒杯中，並(bìng)向(xiàng)燒杯(bēi)中加(jiā)入約300mL水，將燒杯底部擦(cā)拭幹淨(jìng)，將燒(shāo)杯(bēi)放置(zhì)於多功能攪(jiǎo)拌加熱(rè)盤上(shàng)，按下溫度，電動，磁力(lì)攪(jiǎo)拌按(àn)鈕，調(tiáo)節(jié)旋鈕(niǔ)設置加熱溫(wēn)度(dù)和(hé)電(diàn)動，磁(cí)力攪(jiǎo)拌(bàn)速度(dù)。將水浴(yù)加(jiā)熱至（50～60）℃。
3，試樣(yàng)處理方法
（1）當(dāng)試(shì)驗(yàn)液體石油產(chǎn)品時(shí)，量取50mL試(shì)樣倒(dǎo)入(rù)容積為250mL的錐(zhuī)形瓶中，加入蒸(zhēng)餾(liù)水50mL，將玻璃(lí)錐形(xíng)瓶放(fàng)置於(yú)水浴中(zhōng)恒溫(wēn)10min。
注：1）輕質(zhì)石油產(chǎn)品(pǐn)，如(rú)汽油和(hé)溶劑(jì)油(yóu)等均(jūn)不(bù)加熱。
2）對(duì)50℃運(yùn)動粘度(dù)大於(yú)75mm2/s的(dí)石(shí)油產品(pǐn)，應預(yù)先(xiān)在室溫下(xià)與50mL汽(qì)油混合，然後(hòu)加入(rù)50mL加熱(rè)至(zhì)（50～60）℃的蒸餾水。
（2）當試(shì)驗潤滑(huá)脂(zhī)，石蠟，地蠟(là)及含蠟組分時，取(qǔ)50g預(yù)先熔(róng)化好(hǎo)的試樣，稱準至(zhì)0.01g。將其(qí)置入(rù)錐形燒瓶中，然後(hòu)注(zhù)入(rù)50mL蒸餾(liù)水，並煮沸(fèi)至*熔化。冷卻至室溫(wēn)後，小(xiǎo)心地將下部(bù)水層(céng)倒(dǎo)入有(yǒu)濾紙的(dí)漏鬥(dǒu)中，濾入(rù)錐形燒(shāo)瓶中。
注：對已凝(níng)固(gù)的(dí)產品(pǐn)（如(rú)石蠟和(hé)地(dì)蠟等(děng)），則應(yīng)事先用玻璃棒刺破蠟層。
（3）當試(shì)驗添(tiān)加劑產品時(shí)，向錐(zhuī)形(xíng)燒瓶中注入10mL試樣和40mL溶劑油(yóu)，再(zài)加(jiā)入50mL加(jiā)熱至(50～60)℃的蒸餾(liù)水(shuǐ)。將分液漏(lòu)鬥搖(yáo)動5min，澄清(qīng)後分(fēn)出(chū)下部的水(shuǐ)層，經(jīng)有濾紙的(dí)漏鬥，濾(lǜ)入(rù)錐(zhuī)形(xíng)燒瓶中。
（4）若(ruò)當(dāng)石油產(chǎn)品用水混(hùn)合，即(jí)用(yòng)水(shuǐ)抽(chōu)提水溶性酸或鹼，產生乳化時(shí)，則用(50～60)℃1:1的(dí)95%乙醇(chún)溶液代(dài)替(tì)蒸(zhēng)餾(liù)水處理。
4，將錐形燒瓶(píng)中的試樣倒(dǎo)入分(fēn)液漏鬥中，輕輕地搖動5min，不允(yǔn)許(xǔ)有(yǒu)乳化(huà)。待試(shì)樣分(fēn)層(céng)並(bìng)澄清(qīng)後放出分(fēn)液漏(lòu)鬥下部的(dí)水層，經(jīng)濾紙過(guò)濾，濾(lǜ)入幹淨的錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)中。
5，向(xiàng)100mL的玻璃燒(shāo)杯中注入（30～40）mL抽提(tí)液，電極浸(jìn)入深(shēn)度為（10～12）mm，然(rán)後(hòu)用PH分(fēn)析儀測量其(qí)pH值。並2確定試樣抽提物水溶(róng)液或乙醇水(shuǐ)溶(róng)液(yè)中(zhōng)有(yǒu)無(wú)水溶性酸(suān)或水(shuǐ)溶性鹼。
用(yòng)酸度計測(cè)定時同(tóng)一操作(zuò)者兩(liǎng)結果(guǒ)之(zhī)差(chà)不應(yīng)大於0.05pH，取重復(fù)測定兩(liǎng)個(gè)pH值的(dí)算(suàn)術(shù)平均(jūn)值作為試(shì)驗結(jié)果。
相關儀器：
水(shuǐ)溶性酸(suān)鹼測定儀(yí)
自動(dòng)水(shuǐ)溶性酸(suān)測定儀TP756
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