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儀(yí)器概述(shù)
凝(níng)點傾點測(cè)定儀TP526是按照(zhào)中(zhōng)華(huá)人(rén)民共和(hé)國(guó)標準GB/T510《石(shí)油產品(pǐn)凝點(diǎn)測定(dìng)法》，GB/T3535《石油(yóu)傾(qīng)點測定法》的(dí)規定，並(bìng)根(gēn)據(jù)用戶的(dí)特殊要(yào)求設計製(zhì)造(zào)的(dí)。凝(níng)點傾點測(cè)定儀TP526采用新型(xíng)的壓(yā)縮機，先(xiān)進的數字溫度控(kòng)製(zhì)器，*的(dí)製(zhì)冷浴，製冷效(xiào)果(guǒ)好(hǎo)，控(kòng)溫(wēn)精度高，冷浴溫(wēn)度均匀穩定，適用於(yú)油品開采，生產，使(shǐ)用單位(wèi)，各相關(guān)院校，科研(yán)部門等(děng)作石(shí)油產(chǎn)品凝點(diǎn)，傾(qīng)點(diǎn)的(dí)測定。
工(gōng)作原理(lǐ)
根(gēn)據(jù)傾點(diǎn)，凝點(diǎn)等相關試驗方(fāng)法的國標(biāo)要(yào)求，把裝(zhuāng)有試(shì)樣的(dí)試管放(fàng)入(rù)儀器冷(lěng)浴(yù)槽中，然後(hòu)根據相(xiāng)關試(shì)驗方(fāng)法所需要(yào)的(dí)溫度，設定(dìng)試(shì)驗(yàn)溫度和(hé)計數(shù)時間(jiān)。當凝點(diǎn)傾點測定(dìng)儀(yí)TP526控溫係統達(dá)到(dào)試驗(yàn)溫(wēn)度後，將試管傾斜一分鐘觀(guān)察(chá)試驗(yàn)結果。
試(shì)驗(yàn)方(fāng)法
測(cè)試前準備(bèi)
1，使用(yòng)凝點(diǎn)傾點測定(dìng)儀TP526前(qián)應仔細閱(yuè)讀使(shǐ)用(yòng)說明書(shū)。
2，在做(zuò)試(shì)驗前，請仔(zī)細(xì)閱讀(dú)中(zhōng)華人(rén)民(mín)共(gòng)和(hé)國標(biāo)準(zhǔn)GB/T510-1983《石(shí)油產品凝點測定(dìng)法(fǎ)》及GB/T3535-2006《石油(yóu)傾(qīng)點(diǎn)測定(dìng)法(fǎ)》，了(liǎo)解(jiě)並(bìng)熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡(chǎn)述的(dí)試驗方(fāng)法，試驗步驟(zhòu)和(hé)試(shì)驗(yàn)要求(qiú)。
3，按標準(zhǔn)所規定的(dí)要(yào)求(qiú)，準(zhǔn)備(bèi)好試驗(yàn)用(yòng)的(dí)各種試驗(yàn)器(qì)具，材料(liào)等(děng)。
4，檢查(chá)凝點(diǎn)傾(qīng)點測定儀(yí)TP526的工(gōng)作狀(zhuàng)態，使(shǐ)其符合說(shuō)明書所規定(dìng)的工作(zuò)環(huán)境和工作條(tiáo)件(jiàn)。
5，檢(jiǎn)查凝(níng)點傾(qīng)點(diǎn)測定儀TP526的外(wài)殼(ké)，是否處於良好(hǎo)的接地狀態。
傾點(diǎn)測試(shì)方(fāng)法
1，插(chā)上外接電源綫打(dǎ)開(kāi)電源開關及製(zhì)冷開關(guān)。
2，按下(xià)控溫(wēn)儀上SET鍵SV顯示(shì)窗(chuāng)閃爍，設(shè)定所(suǒ)需的試(shì)驗溫(wēn)度，然(rán)後再按SET鍵保存設置。
3，將(jiāng)清潔試(shì)樣裝入試管中(zhōng)至刻(kè)綫處。對(duì)粘稠試(shì)樣在水浴(yù)中加(jiā)熱至(zhì)流動後(hòu)，裝入(rù)試管(guǎn)內。
4，用插有高濁(zhuó)點(diǎn)和(hé)高傾點用(yòng)溫(wēn)度計的(dí)軟木(mù)塞(sāi)塞緊試管(guǎn)，使(shǐ)溫度(dù)計和試管(guǎn)在同一(yī)軸綫上(shàng)，讓試樣(yàng)浸(jìn)沒(méi)溫度計(jì)水(shuǐ)銀(yín)球，使(shǐ)溫度(dù)計的(dí)毛(máo)細(xì)管起(qǐ)點浸在試(shì)樣(yàng)液麵(miàn)以下(xià)3mm處。
5，將試管中的試樣進(jìn)行以下(xià)的預(yù)處理(lǐ)：
1）傾(qīng)點高(gāo)於(yú)-33℃的試樣
（1）將試(shì)樣在(zài)不(bù)攪(jiǎo)拌的情況(kuàng)下，放(fàng)入已保持在高於(yú)預期(qī)傾(qīng)點12℃，但至少(shǎo)是48℃的浴(yù)中，將試樣(yàng)加熱至45℃或高(gāo)於預期(qī)傾點9℃，取其較(jiào)高的(dí)一(yī)個溫度(dù)。
（2）將試管轉(zhuǎn)移(yí)到已維持在(zài)24℃±1.5℃的浴(yù)中(zhōng)。當(dāng)試樣(yàng)溫度(dù)達(dá)到高於預(yù)期傾點(diǎn)9℃（估(gū)算為(wéi)3的倍數(shù)）時(shí)，應按(àn)第7條(tiáo)規定(dìng)開(kāi)始檢查試(shì)樣(yàng)的(dí)流動性。
（3）如(rú)果當試樣(yàng)溫度已(yǐ)達到27℃時(shí)，試樣仍(réng)能(néng)流動(dòng)，則(zé)小心地從(cóng)浴中取出試管(guǎn)，用(yòng)一塊(kuài)清(qīng)潔(jié)且(qiě)沾(zhān)擦(cā)試液的(dí)布擦試管(guǎn)外(wài)表麵，然(rán)後(hòu)將試管按第6條(tiáo)規定放在0℃的(dí)浴(yù)中。按第(dì)7條觀察試樣的(dí)流(liú)動性，並按(àn)第(dì)8條規定的程(chéng)序(xù)進(jìn)行(háng)冷(lěng)卻(què)。
2）傾(qīng)點為-33℃和低(dī)於-33℃的試(shì)樣
（1）將(jiāng)試(shì)樣在不(bù)攪拌的情況下，放入(rù)48℃的水(shuǐ)浴(yù)中加(jiā)熱至(zhì)45℃，然(rán)後將(jiāng)其放在（6±1.5）℃的(dí)浴(yù)中冷卻至(zhì)15℃。
（2）當試樣(yàng)溫度達(dá)到(dào)15℃時(shí)，小心(xīn)地從浴中(zhōng)取出試(shì)管(guǎn)，用一(yī)塊清潔(jié)且沾擦試(shì)液(yè)的布擦(cā)試(shì)管外表(biǎo)麵，然(rán)後取(qǔ)下高濁(zhuó)點和高傾點(diǎn)用(yòng)溫(wēn)度(dù)計，換上(shàng)低濁點(diǎn)和低(dī)傾點溫度計。按第6條(tiáo)規(guī)定(dìng)將試管放(fàng)在0℃浴中，再(zài)按第8條規定(dìng)的步驟依次將(jiāng)試管置(zhì)於(yú)低溫(wēn)浴(yù)中。
（3）當試樣溫(wēn)度(dù)達到(dào)高於(yú)預期(qī)傾點(diǎn)9℃時(shí)，按(àn)第7條觀察試(shì)樣(yàng)的(dí)流動(dòng)性。
6，圓盤，O型(xíng)圈和(hé)試管內外都(dū)應清潔和幹燥。將(jiāng)圓(yuán)盤(pán)放在冷浴槽的(dí)底部。將O型圈套在(zài)距離試管(guǎn)底(dǐ)部(bù)約25mm處。並(bìng)將試管放入冷浴槽內。除24℃和6℃浴之外(wài)，其餘情況(kuàng)都不能將試管直接放入冷卻(què)介(jiè)質中。
7，觀察試樣的(dí)流(liú)動(dòng)性(xìng)
1）從第一(yī)次(cì)觀察溫度(dù)開(kāi)始(shǐ)，每(měi)降低3℃都(dū)應(yīng)將(jiāng)試管從(cóng)冷(lěng)浴槽中取出，將(jiāng)試(shì)管充(chōng)分(fēn)的(dí)傾斜以確定試樣(yàng)是否(fǒu)流動。取(qǔ)出(chū)試管(guǎn)，觀察(chá)試(shì)樣流動性和試管返回(huí)到(dào)浴中的全(quán)部操(cāo)作(zuò)要求不超(chāo)過(guò)3s。
2）從第一次(cì)觀察(chá)試樣(yàng)的流(liú)動性開始，溫度(dù)每降低3℃，都應(yīng)觀察(chá)試(shì)樣(yàng)的流動(dòng)性。要特別注意不(bù)能攪(jiǎo)拌試樣中(zhōng)的塊(kuài)狀物，也(yě)不能在試(shì)樣(yàng)冷(lěng)卻至(zhì)足(zú)以形(xíng)成石蠟結(jié)晶(jīng)後移(yí)動溫(wēn)度(dù)計(jì)。因為(wéi)攪動(dòng)石(shí)蠟中(zhōng)的多(duō)孔(kǒng)網(wǎng)狀(zhuàng)結晶物會導(dǎo)致(zhì)偏低或(huò)錯誤的(dí)結果。
注：在低(dī)溫時(shí)，冷凝的水霧(wù)會妨礙觀察，可(kě)以用一塊清(qīng)潔的布蘸與冷浴(yù)溫度接近的擦試(shì)液擦試試管(guǎn)以除(chú)去(qù)試(shì)管(guǎn)外表麵(miàn)的(dí)水霧(wù)。
3）當試(shì)管(guǎn)傾(qīng)斜(xié)而試(shì)樣(yàng)不流動時，應(yīng)立(lì)即將(jiāng)試(shì)管(guǎn)放置(zhì)於(yú)水平位(wèi)置5s(用計時(shí)器(qì)測量)，並(bìng)仔細觀(guān)察(chá)試樣表(biǎo)麵。如(rú)果(guǒ)試樣顯示出有任(rèn)何移動，應立即將試(shì)管放回浴中(zhōng)，待(dài)再降(jiàng)低3℃時，重新觀(guān)察試樣的流(liú)動(dòng)性。
4）按此方式繼續操作，直至(zhì)將試管(guǎn)置於水(shuǐ)平位置(zhì)5s，試(shì)管中(zhōng)的(dí)試(shì)樣不移(yí)動(dòng)，記錄(lù)此時觀察到(dào)的(dí)溫度計讀數。
8，如(rú)果溫度達(dá)到(dào)9℃時試(shì)樣(yàng)仍在(zài)流動(dòng)，則將試(shì)管置於更低溫度(dù)
的浴中(zhōng)，並按(àn)下(xià)述(shù)程(chéng)序在-6℃，-24℃和-42℃時進行同(tóng)樣(yàng)的測(cè)試(shì)。
1）試樣(yàng)溫度達(dá)到9℃，置(zhì)於-18℃浴(yù)中；
2）試樣(yàng)溫度(dù)達到-6℃，置於(yú)-33℃浴中；
3）試樣溫度達到(dào)-24℃，置於(yú)-51℃浴中；
4）試(shì)樣(yàng)溫(wēn)度(dù)達到-42℃，置於(yú)-69℃浴中(zhōng)。
9，對(duì)於(yú)測(cè)定(dìng)那些傾(qīng)點(diǎn)規格(gé)值不是3℃的倍數的油品(pǐn)，也可以按下(xià)述規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
從試樣溫度(dù)高於傾點規(guī)格值9℃時(shí)開(kāi)始檢查(chá)試樣的(dí)流動性，然(rán)後按第(dì)7條和第8條(tiáo)所(suǒ)述步(bù)驟(zhòu)以3℃的間(jiān)隔觀(guān)察(chá)試(shì)樣(yàng)，直(zhí)到試樣(yàng)的規(guī)格值。
凝點測試(shì)方(fāng)法
1，插(chā)上(shàng)外接(jiē)電源(yuán)綫打開電源開(kāi)關(guān)及(jí)製冷開關(guān)。
2，按下(xià)控溫儀上SET鍵SV顯(xiǎn)示窗(chuāng)閃(shǎn)爍，設定所需(xū)的試驗溫(wēn)度(dù)和(hé)計時(shí)時間，然(rán)後再(zài)按SET鍵保存設置(zhì)。
3，在幹燥，清(qīng)潔的(dí)試管中(zhōng)注(zhù)入試樣(yàng)，使液(yè)麵(miàn)與(yǔ)試(shì)管環形標綫平(píng)齊。用(yòng)軟木(mù)塞將溫(wēn)度(dù)計固(gù)定(dìng)在試管(guǎn)中央(yāng)，使溫(wēn)度(dù)計(jì)水銀(yín)球距(jù)離管底（8～10）mm。
4，將裝有試樣(yàng)和溫(wēn)度計(jì)的(dí)試(shì)管(guǎn)，垂直地(dì)浸(jìn)在（50±1）℃的水(shuǐ)浴中，直至試(shì)樣的溫度達(dá)到(dào)（50±1）℃為止。
5，從(cóng)水浴(yù)中取(qǔ)出裝有試樣(yàng)和溫度計(jì)的試(shì)管，擦幹外壁，然後將(jiāng)試(shì)管(guǎn)牢固地裝(zhuāng)在套(tào)管中，試管裝入套管中後，試(shì)管(guǎn)不(bù)能(néng)傾(qīng)斜。
6，將裝(zhuāng)好(hǎo)試(shì)管(guǎn)的(dí)套管(guǎn)垂直地固定在(zài)支(zhī)架的(dí)夾(jiā)子上(shàng)，並(bìng)放在(zài)室溫中(zhōng)靜置(zhì)，直(zhí)至(zhì)試管(guǎn)中的(dí)試(shì)樣冷(lěng)卻(què)到（35±5）℃為(wéi)止。
7，將(jiāng)圓盤放(fàng)入儀器(qì)冷浴槽中(zhōng)，將裝(zhuāng)有(yǒu)試管的套(tào)管(guǎn)豎直(zhí)放置於裝有(yǒu)圓(yuán)盤(pán)的冷(lěng)浴槽(cáo)中，觀(guān)察溫(wēn)度(dù)計(jì)，當溫度(dù)計溫度達(dá)到(dào)預期的凝點時(shí)，握住(zhù)翻(fān)鬥(dǒu)式冷(lěng)槽上(shàng)的(dí)扶(fú)手順時針(zhēn)轉動(dòng)45°放(fàng)手(shǒu)，此(cǐ)時儀(yí)器計(jì)時器按設(shè)定的(dí)計時(shí)值開始倒(dǎo)計時(shí)，當計時結(jié)束後，儀(yí)器報警(jǐng)係統自動啟動並(bìng)報警(jǐng)。此時(shí)，將(jiāng)套管小(xiǎo)心取出，迅(xùn)速地(dì)用工業(yè)乙醇(chún)擦拭套管外壁，擦拭(shì)完成後垂(chuí)直放置套(tào)管(guǎn)，並透過套管觀(guān)察試管裏麵的(dí)液(yè)麵是(shì)否有(yǒu)過(guò)移動(dòng)的(dí)跡(jì)象。
注(zhù)：測定低於0℃的(dí)凝點(diǎn)時，試驗前(qián)應(yīng)在(zài)套管(guǎn)底(dǐ)部注入(rù)無水乙醇（1～2）mL。
8，當液(yè)麵(miàn)位(wèi)置(zhì)有移動(dòng)時，從套管中(zhōng)取出試(shì)管，並將試(shì)管重新(xīn)預(yù)熱(rè)至(zhì)試樣(yàng)達（50±1）℃。然(rán)後(hòu)用(yòng)比上(shàng)次(cì)試驗溫度低4℃或(huò)其他(tā)更低的(dí)溫(wēn)度(dù)重(zhòng)新進行測定(dìng)，直至某試驗溫度能使液(yè)麵位置(zhì)停止(zhǐ)移動為(wéi)止(zhǐ)。
9，當(dāng)液(yè)麵的(dí)位置沒有(yǒu)移動時，從(cóng)套(tào)管(guǎn)中取出(chū)試管(guǎn)，並將(jiāng)試管(guǎn)重新(xīn)預(yù)熱至試樣達(dá)（50±1）℃。然後用比(bǐ)上次試(shì)驗(yàn)溫度(dù)高4℃或其他(tā)更高的溫(wēn)度(dù)重新(xīn)進(jìn)行測定，直至(zhì)某(mǒu)試驗溫度能使(shǐ)液麵位(wèi)置(zhì)停止(zhǐ)移(yí)動為(wéi)止。
10，找出凝(níng)點的(dí)溫度範(fàn)圍（液麵(miàn)位置從移動到(dào)不(bù)移(yí)動或從不移動(dòng)到移(yí)動(dòng)的(dí)溫度(dù)範圍）之(zhī)後，就(jiù)采(cǎi)用比(bǐ)移(yí)動的(dí)溫度低2℃或采(cǎi)用比不移動的(dí)溫度高(gāo)2℃，重新進(jìn)行試驗。如此重復(fù)試(shì)驗，直至確(què)定某(mǒu)試驗溫度能(néng)使試樣的(dí)液(yè)麵停留不(bù)動而提高2℃又能(néng)使液(yè)麵移動(dòng)時，就取使液(yè)麵(miàn)不(bù)動的(dí)溫(wēn)度(dù)作為試樣的凝點(diǎn)。
相(xiāng)關儀器：
全(quán)自(zì)動凝點傾點測(cè)定(dìng)儀(yí)TP526
電話
微(wēi)信掃(sǎo)一掃
