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Product Category卡爾費休法(fǎ)測定(dìng)水分(fēn)是(shì)一種(zhǒng)電(diàn)化學方法。其原(yuán)理(lǐ)是儀(yí)器的電(diàn)解(jiě)池中的(dí)卡爾(ěr)費休試(shì)劑達(dá)到(dào)平衡時注(zhù)入(rù)含(hán)水的(dí)樣品，水(shuǐ)參(cān)與碘(diǎn)，二氧化硫(liú)的氧化還原反應，在吡啶和(hé)甲醇(chún)存(cún)在的(dí)情(qíng)況(kuàng)下(xià)，生成(chéng) 氫， 碘， 酸 吡啶和甲(jiǎ)基硫酸(suān)吡啶(dìng)，消(xiāo)耗(hào)了的碘在(zài)陽極(jí)電(diàn)解(jiě)產(chǎn)生，從(cóng)而(ér)使(shǐ)氧(yǎng)化還原(yuán)反應不斷進行，直(zhí)至(zhì)水分全(quán)部耗(hào)盡(jìn)為(wéi)止，依據(jù)法拉(lā)第(dì)電解(jiě)定(dìng)律(lǜ)，電解(jiě)產(chǎn)生(shēng)碘是同電解(jiě)時(shí)耗(hào)用(yòng)的電量(liáng)成(chéng)正比例關係(xì)的，其反應如下(xià)：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在(zài)電(diàn)解過(guò)程中,電極反應如下:
陽(yáng)極:2I--2e→I2
陰(yīn)極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從(cóng)以上反應中可以看(kàn)出(chū)，即1摩(mó)爾(ěr)的(dí) 碘 氧化(huà)1摩(mó)爾的二(èr)氧化(huà)硫，需要1摩爾(ěr)的(dí)水。所(suǒ)以(yǐ)是1摩(mó)爾 碘 與(yǔ)1摩爾水的(dí)當(dāng)量反應，即(jí)電解(jiě)碘的(dí)電量相當於(yú)電解水的(dí)電量，電解1摩(mó)爾碘(diǎn)需(xū)要2×96493庫(kù)侖(lún)電量(liáng)，電(diàn)解(jiě)1毫摩爾水(shuǐ)需要電量(liáng)為96493毫(háo)庫侖電量。
卡(qiǎ)爾費(fèi)休容量法測(cè)定(dìng)水分(fēn)含量時(shí)，主要(yào)依據電(diàn)化(huà)學反應：
在(zài)反應池(chí)的溶(róng)液中同(tóng)時存在I2和(hé)I-時，該反(fǎn)應在(zài)電極的正負(fù)兩(liǎng)端(duān)同(tóng)時進(jìn)行(háng)，即(jí)在一(yī)個電極(jí)上I2被還原，而(ér)在(zài)另(lìng)一(yī)個電(diàn)極上I-被氧化，因此(cǐ)在(zài)兩(liǎng)個電(diàn)極(jí)之(zhī)間(jiān)有(yǒu)電流通(tōng)過。如(rú)果(guǒ)溶(róng)液(yè)中隻(zhī)有(yǒu)I-而無(wú)I2同時(shí)存在，則兩個(gè)電(diàn)極(jí)間沒(méi)有(yǒu)電(diàn)流通過(guò)。
卡(qiǎ)爾費(fèi)休試劑(jì)中(zhōng)含有效(xiào)成分(fēn)吡(pǐ)啶(dìng)和 碘(diǎn) 等物(wù)質，把其計量(liáng)滴(dī)入反應(yīng)池(chí)，能(néng)與待(dài)測溶液中(zhōng)的水發生如下化(huà)學反應：
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3
該(gāi)反應持(chí)續(xù)進行，不(bù)斷消耗水，生成I-，一直到反(fǎn)應(yīng)滴定(dìng)終點，水分消(xiāo)耗完畢。這時(shí)，溶(róng)液有微量未(wèi)發生(shēng)反(fǎn)應的(dí)卡爾費(fèi)休試劑存在(zài)，才(cái)能(néng)發生I2和(hé)I-同(tóng)時存在的情況(kuàng)，兩(liǎng)個鉑(bó)電(diàn)極之間的溶液開始(shǐ)導(dǎo)電(diàn)，由電流指(zhǐ)示達到終點(diǎn)，停止(zhǐ)滴定。從(cóng)而通(tōng)過計量(liáng)已(yǐ)消(xiāo)耗的卡爾(ěr)費休試(shì)劑體(tǐ)積(jī)(容(róng)量)來(lái)標(biāo)定溶液中的(dí)水分含量(liáng)。
卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休庫(kù)侖法(電(diàn)量法(fǎ))的(dí)測定(dìng)原(yuán)理:
電(diàn)量(liáng)法，是(shì)基(jī)於將(jiāng)試樣溶(róng)於(yú)含有一定(dìng)碘的(dí)特(tè)殊(shū)溶劑(jì)的電解液後，水(shuǐ)即(jí)消(xiāo)耗 碘(diǎn)，但所需(xū)的 碘不再(zài)是(shì)用已標(biāo)定(dìng)過的(dí)含(hán)碘(diǎn)試劑去進(jìn)行滴(dī)定，而(ér)是(shì)通過電(diàn)解過(guò)程(chéng)，使溶液中(zhōng)的碘離子在陽極(jí)氧(yǎng)化為碘：
I2 → 2e-+I2
所產生的碘又與(yǔ)樣(yàng)品中的水反應。其(qí)終點用(yòng)雙鉑電(diàn)極指示(shì)。當電(diàn)解(jiě)液(yè)中(zhōng) 碘濃(nóng)度恢(huī)復(fù)到(dào)原(yuán)定濃度時(shí)，停(tíng)止電解。然(rán)後根據法拉第(dì)電(diàn)解定(dìng)律(lǜ)：計算出待(dài)測(cè)試(shì)樣的(dí)水分含量。
容(róng)量法和庫(kù)侖(lún)法(fǎ)的大(dà)區別在於I2的來源不同(tóng)，容量(liáng)法中的(dí)I2來自於滴定劑，而庫侖法(fǎ)中(zhōng)I2則通(tōng)過電解(jiě)含(hán)I-離子(zǐ)的(dí)電解液產(chǎn)生(shēng)。電解的(dí)速(sù)度是有限的，所以(yǐ)當須(xū)要測量的樣品(pǐn)含(hán)水(shuǐ)量(liáng)比較(jiào)低時，用(yòng)卡爾(ěr)費休庫(kù)侖法水分(fēn)儀(yí)，檢測的速(sù)度(dù)不但(dàn)快(kuài)，而且數據的(dí)平(píng)行(háng)性(xìng)很好。通(tōng)過(guò)電(diàn)解池的電(diàn)量與(yǔ)I(碘(diǎn))量是有著嚴(yán)格的(dí)定(dìng)量關(guān)係(xì)的，因此庫(kù)侖(lún)法有著更(gēng)高的測量精度。因(yīn)此(cǐ)，就(jiù)應用而言(yán)，容量法(fǎ)更(gēng)適(shì)用(yòng)於水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)高(gāo)的(dí)樣品(pǐn)的(dí)測量，而庫侖法(fǎ)則僅適(shì)用(yòng)於(yú)微量，痕(hén)量水(shuǐ)的(dí)測定(dìng)。
電(diàn)話(huà)
微(wēi)信掃一掃(sǎo)
