卡爾(ěr)費休水(shuǐ)分測定儀可(kě)適用於(yú)多種有(yǒu)機和(hé)無機(jī)物中含水(shuǐ)的測定(dìng)。在使(shǐ)用時需求(qiú)留(liú)意(yì)哪(nǎ)些(xiē)方(fāng)麵(miàn)？
一，有機物(wù)和(hé)無機化合(hé)物(wù)的測(cè)驗
1.卡(qiǎ)爾費休測水法適(shì)用(yòng)於(yú)很多無(wú)機化(huà)合(hé)物(wù)和(hé)有機化(huà)合物中含水(shuǐ)量的測定。
2.因(yīn)為化合(hé)物(wù)性質的區(qū)別(bié),可(kě)分(fēn)為(wéi)能直接進(jìn)行(háng)測(cè)定和不(bù)能直接(jiē)進(jìn)行測定(dìng)兩(liǎng)類。因(yīn)而請求剖析(xī)工(gōng)作者(zhě)在測定某(mǒu)種化(huà)合(hé)物(wù)中(zhōng)的(dí)水(shuǐ)時,首(shǒu)要思(sī)考它(tā)歸於那(nà)一類,假(jiǎ)如是(shì)後者(zhě),而又(yòu)選用(yòng)直接(jiē)測(cè)定,則(zé)將(jiāng)發(fā)生很(hěn)大的測(cè)定(dìng)差(chà)錯或底子無(wú)法進(jìn)行(háng)測(cè)定。
3.假如(rú)要對不(bù)能(néng)進行直接(jiē)測(cè)定(dìng)的化(huà)合物(wù)中(zhōng)的(dí)水(shuǐ)進(jìn)行測(cè)守時,必須(xū)選用(yòng)適(shì)宜的方法消除(chú)各種(zhǒng)攪擾因(yīn)素,到達準確測(cè)定的意(yì)圖(tú)。
二(èr)，取(qǔ)樣(yàng)與(yǔ)取(qǔ)樣量
在做剖(pōu)析取樣時(shí)應盡(jìn)量取(qǔ)混合均匀後(hòu)的代(dài)表(biǎo)性(xìng)樣品(pǐn),並(bìng)應觀(guān)察容(róng)器底部遊離水分(fēn)存(cún)在的狀(zhuàng)況(kuàng)。在用注(zhù)射(shè)器抽取(qǔ)試(shì)樣(yàng)時,抽(chōu)取(qǔ)速度(dù)不能(néng)太快(kuài),否則(zé)有也許(xǔ)空氣進(jìn)入注射器構(gòu)成氣(qì)泡,形成(chéng)進(jìn)樣差(chà)錯(cuò)。在(zài)剖(pōu)析前假如發現試樣與容器(qì)有(yǒu)乳濁景(jǐng)象(xiàng),或瓶壁有細(xì)小(xiǎo)水珠(zhū)析出時(shí),則必須用乙二(èr)醇(chún)抽(chōu)提法進(jìn)行(háng)剖析(xī)。具(jù)體方(fāng)法如下:將預(yù)先枯(kū)燥的細口(kǒu)瓶(píng)中(zhōng)加入(rù)三分之(zhī)一試樣加(jiā)蓋密(mì)閉,在(zài)工(gōng)業剖析天平(píng)上(shàng)稱(chēng)準至0.1克,然(rán)後稱入2至3倍(bèi)於分量的(dí)乙(yǐ)二(èr)醇(chún)用力搖擺15分(fēn)種,靜止(zhǐ)分層(céng)後,用(yòng)注射(shè)器(qì)經過試(shì)樣層汲取(qǔ)0,25～1.0mL乙(yǐ)二(èr)醇(chún),測(cè)定(dìng)其含水(shuǐ)量,一起也(yě)測定乙(yǐ)二(èr)醇的原始水(shuǐ)含(hán)量。剖析(xī)完畢(bì)後將(jiāng)瓶中試(shì)樣(yàng)倒掉,洗淨(jìng)烘(hōng)幹,在(zài)天平上稱準至0.1克,依(yī)據(jù)上述三(sān)次稱(chēng)量(liáng)之差,求出(chū)試樣和乙(yǐ)二(èr)醇的分量(liáng),就(jiù)可(kě)求(qiú)出試(shì)樣(yàng)的含(hán)水量。
在(zài)進樣(yàng)前(qián)首要用(yòng)侍(shì)剖析試液(yè)清(qīng)潔注(zhù)射器(qì)5～7次,然後(hòu)依據試(shì)樣(yàng)含水量的多少決議取樣(yàng)量巨細(xì),一般按表(biǎo)3規則(zé)的(dí)注射(shè)器(qì)取樣量(liáng)抽取(qǔ)＜0.1～5mL試樣。表(biǎo)3取樣量(liáng)參閱(yuè)數據試樣(yàng)含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中(zhōng)能夠看到含水量(liáng)大(dà)的(dí)物質取樣量小,反之(zhī)取(qǔ)樣量(liáng)要大(dà),否則將發(fā)生(shēng)較(jiào)大的(dí)測量差錯。一起特別(bié)要留意進(jìn)樣時注射器中(zhōng)是(shì)不是存(cún)在小氣(qì)泡(pào),以(yǐ)防發生(shēng)嚴(yán)峻的(dí)測量差錯。
三(sān)，測定(dìng)的精(jīng)度
測定(dìng)精度(dù)卡爾(ěr)費(fèi)休滴定法測定(dìng)物質含(hán)水量(liáng)範圍很寬從幾個(gè)ppm到100%,對(duì)精度的(dí)請(qǐng)求是(shì)依據(jù)含(hán)水量巨(jù)細決議(yì)的(dí)。一般請求平(píng)行測定(dìng)兩(liǎng)個(gè)成果(guǒ)與算(suàn)術(shù)平均的差數不該(gāi)大於(yú)下列(liè)數值:含水量(ppm)答(dá)應(yīng)差(chà)值1-10±1ppm10-50算術平均(jūn)值±10%＞50算術平(píng)均值±5%在(zài)進行(háng)剖(pōu)析(xī)時(shí),取(qǔ)兩(liǎng)次測(cè)定成果的算術(shù)平(píng)均值(zhí)作為剖(pōu)析成果(guǒ)。
