卡爾費休水(shuǐ)分測定儀(yí)可適用於(yú)多(duō)種(zhǒng)有機和無機物中(zhōng)含水(shuǐ)的(dí)測定。在使(shǐ)用時需(xū)求留意(yì)哪(nǎ)些方麵？
一(yī)，有(yǒu)機物和無(wú)機化合物(wù)的(dí)測驗
1.卡(qiǎ)爾費(fèi)休測(cè)水法適(shì)用於(yú)很多無(wú)機(jī)化(huà)合物(wù)和(hé)有機化合(hé)物中(zhōng)含水量(liáng)的(dí)測(cè)定。
2.因(yīn)為(wéi)化(huà)合物性(xìng)質(zhì)的區別,可分為能直接(jiē)進行測(cè)定和(hé)不能直(zhí)接(jiē)進行測定兩類。因(yīn)而請求剖析工作(zuò)者(zhě)在(zài)測(cè)定某種化合(hé)物(wù)中(zhōng)的水(shuǐ)時(shí),首(shǒu)要思(sī)考(kǎo)它歸(guī)於那(nà)一類(lèi),假如(rú)是(shì)後(hòu)者,而又選用直接測定(dìng),則將發生(shēng)很大(dà)的測定(dìng)差錯或底(dǐ)子無法進(jìn)行測(cè)定。
3.假如(rú)要(yào)對不能(néng)進(jìn)行直接測定的(dí)化(huà)合物(wù)中(zhōng)的水進(jìn)行(háng)測守時,必(bì)須(xū)選用(yòng)適(shì)宜的方法(fǎ)消除(chú)各(gè)種攪(jiǎo)擾因素(sù),到達準(zhǔn)確(què)測定的意圖(tú)。
二(èr)，取(qǔ)樣與(yǔ)取樣(yàng)量
在(zài)做剖(pōu)析取樣時應盡(jìn)量(liáng)取混合均(jūn)匀(yún)後(hòu)的代表(biǎo)性(xìng)樣品,並(bìng)應觀(guān)察容(róng)器(qì)底部(bù)遊離(lí)水(shuǐ)分(fēn)存在的狀(zhuàng)況(kuàng)。在用注射器(qì)抽(chōu)取試樣(yàng)時(shí),抽取速度不能(néng)太快,否則有也許(xǔ)空(kōng)氣(qì)進入注射器構(gòu)成(chéng)氣泡,形成進(jìn)樣差錯。在(zài)剖析前假(jiǎ)如(rú)發現試樣與(yǔ)容器有(yǒu)乳濁景(jǐng)象,或瓶(píng)壁(bì)有(yǒu)細小(xiǎo)水珠(zhū)析出時,則(zé)必須(xū)用(yòng)乙二醇(chún)抽提法進行(háng)剖析(xī)。具(jù)體(tǐ)方(fāng)法如下(xià):將(jiāng)預先枯燥(zào)的細(xì)口瓶中(zhōng)加入三分(fēn)之一(yī)試樣加(jiā)蓋密閉,在工業剖析(xī)天(tiān)平上(shàng)稱(chēng)準至0.1克,然後稱入2至3倍於分(fēn)量的(dí)乙(yǐ)二醇用力搖擺(bǎi)15分種(zhǒng),靜(jìng)止(zhǐ)分(fēn)層(céng)後(hòu),用注(zhù)射器經過試(shì)樣層(céng)汲取0,25～1.0mL乙二(èr)醇(chún),測定(dìng)其含(hán)水量(liáng),一起也(yě)測定(dìng)乙二醇的(dí)原始(shǐ)水(shuǐ)含(hán)量。剖析完(wán)畢後將(jiāng)瓶(píng)中試樣倒(dǎo)掉,洗淨(jìng)烘幹,在(zài)天平上稱(chēng)準(zhǔn)至(zhì)0.1克,依據上述三次稱量之差,求(qiú)出試樣(yàng)和(hé)乙(yǐ)二醇的分量,就可求出(chū)試(shì)樣(yàng)的含水(shuǐ)量。
在進樣前首要用侍剖析(xī)試(shì)液(yè)清潔注(zhù)射器(qì)5～7次,然後依據(jù)試(shì)樣含水(shuǐ)量(liáng)的多少決(jué)議取(qǔ)樣量巨(jù)細(xì),一(yī)般按(àn)表3規則的(dí)注射器(qì)取(qǔ)樣量抽(chōu)取<0.1～5mL試樣。表(biǎo)3取樣量(liáng)參閱數(shù)據試樣(yàng)含(hán)水量(ppm)取(qǔ)樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從表3中能夠看到(dào)含水量(liáng)大(dà)的物(wù)質取(qǔ)樣量小(xiǎo),反之(zhī)取(qǔ)樣量要(yào)大(dà),否則將(jiāng)發(fā)生較(jiào)大的測(cè)量(liáng)差(chà)錯。一起(qǐ)特別要(yào)留意進樣時注射器中是(shì)不是存在(zài)小氣(qì)泡(pào),以(yǐ)防發生嚴峻(jùn)的(dí)測量差錯(cuò)。
三，測定的(dí)精(jīng)度(dù)
測定精度(dù)卡爾費休(xiū)滴定法測定物質(zhì)含(hán)水量(liáng)範圍很(hěn)寬從幾個ppm到100%,對(duì)精度的(dí)請求(qiú)是依據含(hán)水量巨(jù)細決議的。一般請(qǐng)求(qiú)平行測(cè)定兩個(gè)成果與(yǔ)算(suàn)術(shù)平均的差數(shù)不該大於下(xià)列(liè)數(shù)值(zhí):含水(shuǐ)量(ppm)答應差(chà)值(zhí)1-10±1ppm10-50算術(shù)平(píng)均值±10%>50算(suàn)術平均(jūn)值±5%在(zài)進行(háng)剖析時,取兩次(cì)測定成果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值作為(wéi)剖(pōu)析成(chéng)果。
